2023年6月产品推荐【川牛膝系列】

发布时间：2023-06-05         浏览量：476

                                      川牛膝      

                                                                                     国家药品监督管理局

                                                                                 川牛膝配方颗粒

【来源】本品为苋科植物川牛膝（Cyathula offcimalis Kuan）的干燥根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标制成的配方颗粒。

【制法】 取川牛膝饮片1500g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为35.5%-65%），加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。

【性状】 本品为黄色至黄棕色颗粒；气微，味甜。

【鉴别】取本品0.5g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川牛膝对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取杯苋甾酮对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清断，置紫外光灯(365mm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm，内径为2.1mm，粒径为1.8um)；以甲醇为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为25℃；检测波长为254mm。理论板数按杯苋甾酮峰计算应不低于3000。

参照物溶液的制备 取川牛膝对照药材0.5g，置具塞锥形瓶中，加水25ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取L-色氨酸对照品、杯苋甾酮对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml各含25μg的溶液，作为对照品参照物溶液。

供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.5g。同“对照药材参照物溶液”制备方法制备供试品溶液。

测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2ul，注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现8个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的8个特征峰保留时间相对应，其中峰2、峰5应与对照品参照物峰的保留时间相对应。与杯苋甾酮参照物相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：0.46(峰1)、0.68(峰3)、0.70(峰4)、1.04(峰6)、1.05(峰7)、1.27(峰8)。

对照特征图谱

峰2：L-色氨酸；峰5(S)：杯苋甾酮；色谱柱：Endeavorsil C18，2.1mm×150mm，1.8um

【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。

【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为2.2um）；以甲醇为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为243nm。理论板数按杯苋甾酮峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取杯苋甾酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2ul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含杯苋甾酮（C₂H₄Os）应为0.45mg～1.50mg。

【注意】 孕妇慎用。

【规格】 每1g配方颗粒相当于饮片1.5g

【贮藏】 密封。成都植标化纯生物技术有限公司专注于中药化学标准品、药物标准品和药物杂质标准品的研究开发业务，是集研发、生产和贸易于一体的高新技术企业。公司坚持“实为基、诚为本”为经营理念，专业开发国内外最新药典标准品，目前可提供几千种中药化学标准品、药物标准品和药物杂质标准品。

公司依托西南地区丰富的中草药植物资源和药物科研机构，组建成立专业的天然药物分离纯化平台--四川省中草药标准物质研究中心，与中科院成都分院、四川省中医药科学院、四川大学和成都中医药大学密切合作，共同开展中药化学标准物质研究和质量标准制定、药物和药物杂质标准品的研究和标准制订，为中药物质基础和化学药物质量标准研究提供全方位的优质服务。

• 3-O-β-D-葡萄糖醛酸-28-O-β-D-葡萄糖苷-齐墩果酸

• 3-o-{β-D-葡萄糖-（1-3）-[正丁基-β-D-葡萄糖醛酸酯}-28-o-β-D-葡萄糖苷-齐墩果酸

• 3-o-{α-L-鼠李糖-（1-3）-[正丁基-β-D-葡萄糖醛酸酯]}-28-o-β-D-葡萄糖苷-齐墩果酸

• 3-o-{α-L-鼠李糖-（1,3）-[β-D-葡萄糖(1,2)]-[正丁基-β-D-葡萄糖醛酸酯]}-28-o-β-D-葡萄糖苷

公司业务范围：1.研制销售各种中药化学对照品；2.研制销售各种杂质对照品；3.销售中检所、USP、EP药典标准品和各种进口对照品；4.克级至公斤级天然产物单体的制备开发；5.毫克级至克级杂质对照品的制备开发；6.中药材系统化学成分分离、鉴定，质量研究；