产品推荐第五期【赤小豆系列】

发布时间：2023-07-31         浏览量：436

                                                                                      赤小豆

    赤小豆配方颗粒

 【来源】本品为豆科植物赤小豆Vigna umbellata Ohwi etOhashi的干燥成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。

    【制法】取赤小豆（赤小豆）饮片6500g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸  膏出膏率为9%~15.3%），干燥（或干燥，粉碎），加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。

    【性状】  本品为浅棕红色至浅棕褐色的颗粒；气微，味微甘。

 【鉴别】  取本品1g，研细，加乙醇20ml，加热回流30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯-乙醇（2∶1）的混合溶液0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取赤小豆对照药材2g，加水100ml，煮沸30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml，同法制成对照药材 溶液。照薄层色谱法（中国药典2020 年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各8µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，置展开缸中预饱和30分钟，以三氯甲烷-冰醋酸- 甲醇-水（70∶35∶10∶8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【特征图谱】  照高效液相色谱法（中国药典2020 年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验

        以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm，内径为2.1mm，粒径为1.8µm）；以甲醇为流动相A，以0.07%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为20℃,流速为每分钟0.2ml，检测波长为280nm。理论板数按儿茶素-7-O-β-吡喃葡萄糖苷峰计算应不低于5000。

 参照物溶液的制备

   取赤小豆对照药材2g，置具塞锥形瓶中，加水100ml，加热回流  45 分钟，取出，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加30%甲醇15ml，超声处理（功率300W， 频率40kHz）30 分钟，取出，放冷，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取儿茶素-7-O-β-吡喃葡萄糖苷对照品、儿茶素对照品、槲皮素-7-O-β-葡萄糖苷对照品、异槲皮苷对照品适量，精密称定，加30%甲醇制成每1ml 含儿茶素-7-O-β-吡喃葡萄糖苷0.2mg、儿茶素、槲皮素-7-O-β-葡萄糖苷、异槲皮苷各50μg的混合溶液，作为对照品参照物溶液。

供试品溶液的制备同〔含量测定〕项。

测定法

分别精密吸取对照药材参照物溶液4µl、对照品参照物溶液与供试品溶液各2µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品色谱中应呈现10 个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的10 个特征峰的保留时间相对应。其中峰1、峰3、峰8、峰9 应分别与相应的对照品参照物峰的保留时间相对应；与儿茶素-7-O-β-吡喃葡萄糖苷对照品参照物峰相对应的峰为S1峰，计算峰2、峰4 与S1峰的相对保留时间；与槲皮素-7-O-β-葡萄糖苷对照品参照物峰相对应的峰为S2峰，计算峰5、峰6、峰7、峰10与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间均应在规定值的±10%范围之内，规定值为：1.26（峰2）、1.85（峰4）、0.86（峰5）、0.89（峰6）、0.91（峰 7）、1.13（峰 10）。计算峰 7 与 S1 峰的相对峰面积，其相对峰面积应在规定值的范围之内，规定值为：不得小于0.14。

                                                                                                         对照特征图谱

峰1（S1）：儿茶素-7-O-β-吡喃葡萄糖苷；峰3：儿茶素；峰4：表儿茶素-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷；峰8（S2）：槲皮素-7-O-β-葡萄糖苷；峰9：异槲皮苷色谱柱：  ZORBAX Eclipse Plus C18 RRHD，2.1mm×150mm,1.8μm         

     【检查】  应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020 年版通则0104）。

   【浸出物】  取本品研细，取约2g，精密称定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020 年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于8.0%。

   【含量测定】   照高效液相色谱法（中国药典2020 年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（12:88） 为流动相；检测波长为230nm。理论板数按儿茶素-7-O-β-吡喃葡萄糖苷峰计算应不低于5000。

    对照品溶液的制备 

取儿茶素-7-O-β-吡喃葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加30%甲醇制成每1ml 含0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加  入30%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用30%甲醇补足减失的重量，摇匀，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每 1g 含儿茶素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（C21H24O11 ）应为 3.7mg~7.9mg。

   

质量承诺：本公司产品质量问题，我们全权负责退货换货。

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公司业务范围：

1.研制销售各种中药化学对照品；

2.研制销售各种杂质对照品；

3.销售中检所、USP、EP药典标准品和各种进口对照品；

4.克级至公斤级天然产物单体的制备开发；

5.毫克级至克级杂质对照品的制备开发；

6.中药材系统化学成分分离、鉴定，质量研究；